Materiały przeznaczone do kontaktu z żywnością (FCM, Food Contact Materials) stanowią istotne źródło potencjalnej ekspozycji konsumentów na substancje per- i polifluoroalkilowe (PFAS). Ze względu na dużą liczbę tych związków, ich zróżnicowaną budowę chemiczną oraz ograniczenia klasycznych metod celowanych, analiza PFAS wymaga podejścia analitycznego wykraczającego poza standardowe oznaczania LC-MS.
W odpowiedzi na te wyzwania coraz większą rolę w laboratoriach środowiskowych, badawczych i wodociągowych odgrywa chromatografia jonowa z piecem do szybkiego spalania (CIC), umożliwiająca oznaczanie całkowitego i ekstrahowalnego fluoru organicznego.
Chromatograf jonowy w analizie PFAS – dlaczego metody celowane nie wystarczają
Celowana analiza PFAS metodą LC-MS/MS lub LC-HRMS obejmuje jedynie związki, dla których dostępne są odpowiednie standardy analityczne. W praktyce oznacza to, że nawet dobrze zoptymalizowana metoda LC-MS identyfikuje jedynie fragment rzeczywistego obciążenia fluorem organicznym w próbce.
Badania opisane w Application Note AN003644 wykazały, że:
- Ekstrahowalny fluor organiczny (EOF) stanowi często mniej niż 15% całkowitego fluoru organicznego (TOF),
- Zidentyfikowane celowo PFAS wyjaśniają tylko część oznaczanego EOF,
- Znaczna część fluoru organicznego pochodzi z nieoznaczonych lub trudno ekstrahowalnych związków.
Z tego względu chromatograf jonowy pełni dziś kluczową rolę jako narzędzie przesiewowe i wskaźnikowe w ocenie ryzyka obecności PFAS w materiałach FCM.
Chromatografia jonowa z piecem do szybkiego spalania (CIC) – oznaczanie TOF i EOF
Chromatografia jonowa z piecem do szybkiego spalania (CIC, Combustion Ion Chromatography) umożliwia ilościowe oznaczanie fluoru uwolnionego podczas całkowitego spalania próbki, a następnie jego detekcję w postaci jonów fluorkowych.
W analizie PFAS stosuje się następujące parametry:
- TF (Total Fluorine) – fluor całkowity,
- TIF (Total Inorganic Fluorine) – fluor nieorganiczny,
- TOF (Total Organic Fluorine) = TF – TIF, całkowity fluor organiczny,
- EOF (Extractable Organic Fluorine) – fluor organiczny ekstrahowalny.
Rozróżnienie pomiędzy TF, TIF i TOF ma kluczowe znaczenie, ponieważ regulacje dotyczące PFAS odnoszą się do fluoru organicznego związanego z tymi związkami, a nie do fluoru nieorganicznego pochodzącego np. z soli.
Strategia analityczna PFAS dla laboratoriów środowiskowych i wodociągów
Najbardziej kompleksowym podejściem do analizy PFAS w materiałach przeznaczonych do kontaktu z żywnością jest połączenie kilku metod analitycznych:
- CIC (TOF/EOF) – jako metoda przesiewowa i narzędzie oceny ryzyka,
- LC-MS / LC-HRMS – do identyfikacji konkretnych PFAS obecnych w próbce,
- PIGE – jako metoda uzupełniająca, szczególnie przy analizie powłok powierzchniowych.
Takie podejście zapewnia laboratoriom nie tylko zgodność z aktualnymi wymaganiami jakościowymi, lecz także przygotowanie do zaostrzających się regulacji krajowych i unijnych.
Chromatografy jonowe Thermo Scientific w analizie PFAS
Systemy chromatografii jonowej Thermo Scientific oferują kompletną ścieżkę analityczną – od spalania próbki, przez separację jonową, po raportowanie wyników w jednym środowisku programowym Chromeleon CDS.
W praktyce laboratoryjnej szczególne zastosowanie znajdują:
- Dionex Inuvion – kompaktowy chromatograf jonowy do rutynowych analiz,
- Dionex ICS-6000 – platforma wysokiej klasy do zaawansowanych zastosowań analitycznych,
- Cindion C-IC – zintegrowany system CIC o kompaktowej budowie i krótszych czasach spalania.
Zgodnie z Application Proof Note AP003822, system Cindion C-IC zapewnia wyniki TOF powtarzalne w 98–101% w stosunku do dostępnych wcześniej systemów CIC, przy zwiększonej czułości i dokładności.
Rola AGA Analytical we wdrażaniu chromatografii jonowej w Polsce
Jako wieloletni dostawca urządzeń laboratoryjnych i chromatografów jonowych Thermo Scientific, AGA Analytical wspiera laboratoria środowiskowe, jednostki badawcze oraz wodociągi w pełnym zakresie wdrożeń IC i CIC, obejmującym:
- Dobór i dostawę chromatografów jonowych,
- Wdrażanie rozwiązań CIC do oznaczania TOF i EOF,
- Wsparcie aplikacyjne przy implementacji metod PFAS,
- Serwis aparatury laboratoryjnej (instalacje, kalibracje, przeglądy, naprawy),
- Dedykowane szkolenia z zakresu chromatografii jonowej i obsługi Chromeleon CDS.
Dzięki temu laboratoria otrzymują nie tylko sprzęt laboratoryjny, lecz także merytoryczne wsparcie na każdym etapie pracy analitycznej.
Podsumowanie
Analiza PFAS w materiałach przeznaczonych do kontaktu z żywnością wymaga podejścia systemowego, łączącego chromatografię jonową, moduły do szybkiego spalania CIC oraz metody identyfikacyjne LC-HRMS. Oznaczanie TOF i EOF pozwala uzyskać pełniejszy obraz rzeczywistej obecności fluoru organicznego i rzetelnie ocenić potencjalne ryzyko.
Systemy chromatografii jonowej Thermo Scientific, w połączeniu z doświadczeniem AGA Analytical w zakresie aparatury, metod analitycznych i serwisu, stanowią solidną platformę dla laboratoriów przygotowujących się na rosnące wymagania regulacyjne i analityczne w obszarze PFAS.
FAQ – analiza PFAS w materiałach przeznaczone do kontaktu z żywnością
Czy oznaczanie pojedynczych PFAS (np. PFOA, PFOS) jest wystarczające?
Nie. Analiza celowana LC-MS obejmuje wyłącznie związki, dla których dostępne są standardy. Badania wykazały, że zidentyfikowane PFAS stanowią jedynie część całkowitego fluoru organicznego obecnego w próbkach FCM.
Czy metoda CIC jest zgodna z wytycznymi EPA?
Tak. Kalibracja, wyznaczanie MDL oraz wymagania jakościowe są zgodne m.in. z EPA Method 1621 oraz procedurami EPA stosowanymi w oznaczaniu AOF.
Jak wpływa przygotowanie próbki na wyniki EOF?
Rozdrabnianie materiałów FCM do frakcji 30–50 µm istotnie zwiększa efektywność ekstrakcji, co może przełożyć się na wzrost oznaczanego EOF nawet o 85–171% w porównaniu z prostym cięciem próbek.
Skontaktuj się z naszym ekspertem, aby dowiedzieć się, jak wdrożyć chromatografię jonową w swoim laboratorium lub uzyskać wsparcie w doborze rozwiązań Thermo Scientific dostosowanych do Twoich potrzeb!
Zobacz także inne artykuły poświęcone chromatografii jonowej:
- Monitoring i analiza wody – metody oznaczania substancji o charakterze jonowym
- Dlaczego laboratoria środowiskowe wybierają IC Thermo Scientific? Skuteczne monitorowanie biodegradacji leków.
- Nowa konfiguracja 2-w-1: System Thermo Scientific Cindion C‑IC z autosamplerem AS‑AP
- Uboczne produkty dezynfekcji w laboratorium wodociągowym – wysoka dokładność i precyzja analiz z wykorzystaniem chromatografu Thermo Scientific Inuvion RFIC
- Sample preparation for inorganic trace element analysis
- Nowe zagrożenia i substancje w wodach przeznaczonych do spożycia przez ludzi
- Czy Twój suplement jest naprawdę bezpieczny? O niewidocznych jonowych zagrożeniach oraz dokładności IC Thermo Scientific
- Obecność i wykrywanie substancji PFAS w Polsce
- Rozwój leków: jak chromatografia jonowa odgrywa kluczową rolę w procesie opracowywania nowych terapii
- Historia, stan obecny i perspektywy rozwojowe chromatografii jonowej