Związki PFAS trafiają dziś na pierwsze strony gazet, do aktów prawnych i na listy priorytetów laboratoriów kontrolnych na całym świecie. Ale między regulacyjnym szumem a rzetelnym oznaczeniem próbki stoi jedno ogniwo: dobrze zaprojektowana metoda analityczna i właściwie dobrane narzędzia chromatograficzne. W tym artykule pokazujemy, co konkretnie warto wiedzieć — niezależnie od tego, czy jesteś analitykiem przy aparaturze, czy decydentem odpowiedzialnym za wyposażenie laboratorium.

Czym są PFAS i dlaczego stały się priorytetem?

PFAS (per- and polyfluoroalkyl substances) to ogromna grupa ponad 10 000 substancji przemysłowych, których wspólnym mianownikiem jest wyjątkowo trwałe wiązanie węgiel–fluor. To właśnie ono sprawia, że związki te praktycznie nie ulegają rozkładowi ani w środowisku, ani w organizmach żywych — stąd popularna nazwa „wieczne chemikalia” (forever chemicals).

PFAS są wszędzie tam, gdzie człowiek chciał czemuś zapobiec: przywieraniu, wilgoci, tłuszczowi, ogniu. Znajdziemy je w powłokach non-stick na patelniach, opakowaniach fast foodu, pianach gaśniczych, impregnatach do tkanin, kosmetykach i pestycydach. Problem pojawia się, gdy te substancje — zamiast pełnić swoją funkcję — migrują do żywności, wody i tkanek biologicznych.

Szczegółowa infografika w języku polskim podzielona na sekcje: najczęstsze źródła PFAS w domu (wyposażenie, żywność, kosmetyki, środki czystości) oraz narażenie ze środowiska (przemysł, straż pożarna, zanieczyszczona woda i żywność).

Ekspozycja na PFAS jest wiązana z:

  1. Zwiększonym ryzykiem nowotworów
  2. Uszkodzeniami wątroby i nerek
  3. Zaburzeniami hormonalnymi i reprodukcyjnymi
  4. Podwyższonym poziomem cholesterolu
  5. Osłabieniem układu odpornościowego

Regulacje, które zmieniają rynek badań laboratoryjnych

To, co jeszcze kilka lat temu było obszarem badań naukowych, dziś jest obowiązkiem regulacyjnym. W Unii Europejskiej lata 2025–2026 przynoszą kolejne zaostrzenia norm — m.in. w ramach rozporządzenia o opakowaniach (UE) 2025/40 oraz przepisów REACH ograniczających stosowanie PFAS w kolejnych kategoriach produktów.

Za oceanem obowiązuje metoda EPA 1633, uznawana za złoty standard oznaczania PFAS w próbkach środowiskowych: wodzie, glebie, osadach i biotach. W Polsce własną metodę oznaczania 25 związków PFAS metodą LC-MS/MS w próbkach wody, ścieków i gleby opracował Łukasiewicz-ICSO.

Dla laboratoriów badawczych, kontroli żywności i środowiska oznacza to jedno: zapotrzebowanie na walidowane metody analityczne i odpowiednio dobrane narzędzia chromatograficzne będzie systematycznie rosło. Warto być przygotowanym wcześniej niż później.

Więcej o analizie PFAS w materiałach kontaktujących się z żywnością dowiesz się z naszego artykułu: Analiza PFAS w materiałach przeznaczonych do kontaktu z żywnością – rola chromatografii jonowej i CIC

Dlaczego LC-HRMS staje się standardem w analizie PFAS?

Chromatografia cieczowa sprzężona z wysokorozdzielczą spektrometrią mas (LC-HRMS) to metoda, która łączy dwie kluczowe zalety: wyjątkową czułość w wykrywaniu śladowych stężeń PFAS oraz selektywność pozwalającą na identyfikację nawet nieznanych wcześniej związków w złożonej matrycy. W odróżnieniu od klasycznego LC-MS/MS, metoda LC-HRMS umożliwia tzw. non-targeted screening — czyli przesiewanie próbki pod kątem szerokiego spektrum związków bez wcześniejszego „umawiania się” z aparatem, czego ma szukać.

Dla laboratoriów to szczególnie ważne w kontekście rozszerzającego się katalogu regulowanych PFAS — zamiast aktualizować metodę przy każdej zmianie przepisów, jedna dobrze zaprojektowana analiza LC-HRMS obejmuje szerszy zakres związków naraz.

Kolumna HPLC do analizy PFAS – co naprawdę ma znaczenie?

Kolumna chromatograficzna to element, który w największym stopniu decyduje o jakości rozdzielenia analitów. Przy wyborze kolumny do analizy PFAS warto zwrócić uwagę na cztery parametry:

  1. Fazę stacjonarną — C18 z zmodyfikowanym endcappingiem (jak seria Chromservis ASTRA® C18-HE) zapewnia wysoką retencję długołańcuchowych PFAS i dobrą powtarzalność wyników,
  2. Długość kolumny — krótsze (50–75 mm) skracają czas analizy, dłuższe (100–150 mm) dają wyższą rozdzielczość przy trudniejszych matrycach,
  3. Średnicę wewnętrzną — 2,1 mm jest optymalne do pracy z systemami UHPLC przy niskich przepływach i małych objętościach,
  4. Wielkość cząstek — 3 µm to sprawdzony kompromis między efektywnością separacji a ciśnieniem roboczym.

Zwalidowaną aplikacją referencyjną jest APK #533 — analiza długołańcuchowych PFAS w matrycach biologicznych metodą LC-HRMS z zastosowaniem kolumny Chromservis ASTRA® C18-HE 75 × 2,1 mm.

Dostępne warianty kolumn Chromservis ASTRA® C18-HE

Ekstrakcja SPE – etap, który decyduje o czułości metody

Przygotowanie próbki jest często niedocenianym etapem całego procesu analitycznego. Tymczasem przy oznaczaniu PFAS — szczególnie w próbkach biologicznych i środowiskowych — właściwie przeprowadzona ekstrakcja do fazy stałej (SPE) może zadecydować o tym, czy metoda w ogóle działa.

Miniaturowe kolumny Micro Spin SpeExtra™ MSPE C18 (z membraną nylonową 0,22 µm) zostały z powodzeniem zastosowane w aplikacji APK #533, gdzie ich użycie znacząco poprawiło czułość detekcji długołańcuchowych PFAS. Membrana filtracyjna 0,22 µm pełni przy tym podwójną funkcję: oczyszcza próbkę z cząstek stałych i zapobiega zanieczyszczeniu systemu HPLC.

Dostępne warianty:

  1. MSP-5876-AA07 — 15 mg sorbenta, 50 szt. (zastosowany w APK #533)
  2. MSP-5876-AB07 — 30 mg sorbenta, 50 szt.
  3. MSP-5876-AC07 — 50 mg sorbenta, 50 szt.

Dobór masy sorbenta zależy od złożoności matrycy i spodziewanych stężeń analitów — wyższe obciążenie sorbenta stosuje się przy próbkach o większej zawartości matrycy interferującej.

Kiedy stosować wyłącznie akcesoria PFAS-free?

  1. Analiza wody pitnej i gruntowej
  2. Badanie opakowań żywności i środków czystości
  3. Walidacja metod analitycznych
  4. Każdorazowo, gdy oznaczane stężenia PFAS są bliskie limitom detekcji

Nie tylko PFAS – dobierzemy kolumnę do każdej analizy

Analiza PFAS to dziś jeden z kluczowych tematów, ale kolumny chromatograficzne są fundamentem każdego laboratorium analitycznego — niezależnie od badanego obszaru. Pestycydy, antybiotyki, witaminy, hormony, związki środowiskowe, metabolity leków — każda z tych klas analitów wymaga innego podejścia do doboru fazy stacjonarnej, wymiarów i warunków rozdzielania.

W AGA Analytical oferujemy kompleksowe doradztwo w doborze kolumn do konkretnych zastosowań. Jeśli wdrażasz nową metodę, poszukujesz zamiennika dla dotychczasowej kolumny lub chcesz skrócić czas analizy bez utraty rozdzielczości — nasi specjaliści pomogą dobrać optymalne rozwiązanie.


Potrzebujesz pomocy w doborze kolumny do analizy PFAS lub innej metody?


FAQ

Standardem jest metoda EPA 1633 z zastosowaniem LC-MS/MS lub LC-HRMS. Pozwala ona oznaczać szeroki panel PFAS w próbkach wody, gleby, osadów i bioty z wysoką czułością i selektywnością.

Kolumny C18 z odpowiednim endcappingiem, takie jak ASTRA® C18-HE, charakteryzują się wysoką retencją długołańcuchowych PFAS. Zapewniają dobrą rozdzielczość i powtarzalność wyników, co potwierdzono w zwalidowanej aplikacji APK #533 dla metody LC-HRMS.

Przy prostych matrycach, takich jak czysta woda pitna, możliwy jest bezpośredni nastrzyk próbki. Jednak w przypadku złożonych matryc biologicznych lub środowiskowych ekstrakcja SPE jest niezbędna dla uzyskania wymaganej czułości i oczyszczenia próbki z substancji interferujących.

Są to materiały laboratoryjne (fiolki, kapslowanie, membrany) pozbawione fluorowęglowodorów, które mogłyby zanieczyszczać próbkę. Ich stosowanie jest zalecane zawsze przy analizie PFAS — szczególnie przy niskich stężeniach analitów i podczas walidacji metod.

W Unii Europejskiej obowiązuje szereg regulacji w ramach REACH, a rozporządzenie o opakowaniach (UE) 2025/40 wprowadza ograniczenia dla PFAS w opakowaniach żywności. Lata 2025–2026 to okres wdrażania kolejnych zaostrzeń norm środowiskowych i żywnościowych.

Metoda pozwala na oznaczanie PFAS w wodzie pitnej, wodzie gruntowej, ściekach, glebie, osadach, tkankach biologicznych, żywności, opakowaniach żywności, materiałach kontaktujących się z żywnością oraz próbkach przemysłowych.

Wybór kolumny zależy od rodzaju analitów, złożoności matrycy, metody detekcji i wymagań co do czasu analizy oraz limitów detekcji. Skontaktuj się z naszymi specjalistami w AGA Analytical — doradzamy bezpłatnie w doborze kolumn do każdego rodzaju analiz.


Dowiedzieć się więcej o nowoczesnych metodach separacji oraz najnowszych normach laboratoryjnych

  1. Obecność i wykrywanie substancji PFAS w Polsce
  2. Analiza PFAS w materiałach przeznaczonych do kontaktu z żywnością – rola chromatografii jonowej i CIC
  3. Nowa konfiguracja 2-w-1: System Thermo Scientific Cindion C‑IC z autosamplerem AS‑AP
  4. Dlaczego laboratoria środowiskowe wybierają IC Thermo Scientific? Skuteczne monitorowanie biodegradacji leków
  5. Chromatografia jonowa w farmacji: oznaczanie azotynów w lekach z wykorzystaniem systemu Thermo Scientific Dionex ICS-6000